石墨消解仪的赶酸步骤及注意事项

  石墨消解仪的赶酸步骤是样品前处理的关键环节，直接影响后续分析结果的准确性和仪器寿命。以下是详细操作流程及注意事项：
  一、操作步骤
  1.温度与时间设定
  常规酸（HNO?/HCl）：
  设定温度180-200℃，保持30-60分钟，至溶液剩余约1 mL（呈糖浆状）。
  含HF酸的体系：
  需先加入5 mL H?SO?（或HClO?），升温至220-240℃，驱赶HF至冒白烟（SO?烟雾），溶液剩余1-2 mL。
  2.操作要点
  缓慢升温：避免快速升温导致溶液爆沸溅出。
  实时观察：
  当溶液出现“沸腾-平静-粘稠”状态变化时，说明赶酸接近完成。
  若溶液变黑（碳化），立即停止加热并补加酸液重新消解。
  3.冷却与定容
  赶酸完成后，待消解管冷却至室温（约30分钟），用超纯水定容至50 mL容量瓶。

  若需测定Hg、As等易挥发元素，定容时加入5%硫脲-抗坏血酸溶液稳定。

  二、注意事项
  酸量控制：
  赶酸前确保酸液体积≥3 mL，避免直接干涸导致元素损失。
  高盐样品（如海水）需延长赶酸时间，防止钠盐结晶堵塞进样管。
  特殊酸处理：
  HClO?：需在通风橱中操作，避免与有机物接触引发爆炸。
  HF酸：使用耐HF材质的消解管（如PTFE），并全程佩戴防护装备。
  质量控制：
  每批样品需同步做空白赶酸，空白溶液应澄清无杂质。
  赶酸后通过ICP-MS检测空白值，确保酸纯度达标（如HNO?需为Trace Metal级）。